我校首次从宣化煤中提炼出半导体锗
□孙 青
【作者简介】孙青，1929年10月生，教授。1952年毕业于上海复旦大学化学系。1952年9月分配到通信兵部南京雷达学校参军任教员。1955年调张家口通信工程学院任教。曾任国防科委军用电子元器件可靠性专业组成员、电子部电真空与半导体专业科技委委员、国家科委发明评选委员会特邀评审员、电子工业科技进步奖评审员、陕西省微电子学会副主任、陕西省可靠性学会顾问、中国可靠性信息交换网分网总顾问。曾任西安电子科技大学微电子研究所所长。
1958年初的一天，训练部韩克树部长代表院党委找到我们化学教授会的部分教员，在谈科技发展情况时，提到了半导体的出现可以制作二极管、三极管，有可能取代电子管，应该引起人们重视。又谈到半导体锗的来源有可能从煤燃烧的灰中获取，即从大烟筒的烟道灰中提炼，要求我们能开展这方面的试验。大家听了很受启发，连夜商量如何从本院或发电厂的烟道灰中取样，并研究制定了提取、收集锗的试验方案。第二天姚良华、贺文兮、黄建华、赵培健、赵衍民、孙青等教员就分头在院内各大烟筒中设法取样，立即在实验室试验萃取方法，并将样品送往张家口地质局化验室，请他们分析灰中锗的含量。这时化验室的同志告诉我们：宣化地区发现有一种煤叫“炭化木”，即木质炭化后但尚未完全变成煤，据悉其中含锗量很高，约含有万分之三到四。他们说是北京有色金属研究院的同志给他们提供的这一消息。我们得知此消息后，及时向院里作了汇报。韩部长非常重视，立即派车叫孙青去宣化勘察现场，调查煤层情况。当时地方政府很热情，尤其认为解放军要帮助山区开发工业，更是积极配合提供方便。根据当地老百姓介绍，国家地质勘察队曾做过调查，这种“炭化木”的储藏情况属鸡窝结构，一堆一堆分散在整个山区，离地表不深，但很不集中。所以过去有很多私人的小煤窑，挖掘一段时间就离开了。炭化木的形状有些像油母页岩，有油性，易点燃。我们观察了几个点都大同小异，的确分散的面很广。塞北的一个县大得很，汽车开上几天不一定到得了头。我们在当地干部农民的帮助下，取了不少样品带回了学院，经过张家口地质局化验室分析，初步证明含量与最初得到的信息是一致的。于是我们放弃了从烟道灰提炼锗的打算，而专攻从宣化煤中炼锗的方案。后来与北京有色金属研究院联系，他们很支持，并提出由我们提供原料、人员，他们提供场地和设备，欢迎我们去他们那里做试验。理化教授会支部书记、协理员段治国同志，及时召开委员会研究，支持我们的行动。化学教研室董风翔主任也和许多教员、实验员一起进行了多次研究，讨论去有色金属研究院和在我院工作的有利和不利条件，最后决定还是去有色金属研究院更符合多快好省的原则，又根据当时积极参加试验的教员的情况和全室承担教学、科研任务以及搬迁西安的工作等情况，决定先派姚良华、贺文兮、孙青、黄建华、赵培健、赵衍民等教员，前往有色金属研究院开展炼锗工作，并由姚良华（支委）、孙青两人担任临时负责人。我们带了宣化煤到有色院与他们四室取得了联系，有色院的同志热情地接待了我们，大家一放下背包就开始投入了紧张的炼制试验工作。由于在炼锗试验的方法上，我们与有色院的同志有一定的分歧，结果试验全部由我们自己来做。
当时最大的困难在于技术上的难题，因为我们这些化学教员对实际的冶炼提纯技术缺乏经验，如元素从原始材料中如何一步步富集？如何形成单质元素？如何为拉制单晶提供高纯的多晶材料？方法是多样的，一切都要从试验开始。有色院工人师傅们满腔热情地帮助，对我们鼓舞很大。他们帮我们领来了大块大块的铁板，架起了炉子，在铁板上将煤经过几天连续燃烧，使其全部烧成灰，这是第一次富集。然后将灰放于石墨坩埚中，加入氧化剂加热至1400℃，使之充分氧化，再使生成的氧化物与盐酸浸泡，充分搅拌生成氯化物，为了与其他元素的氧化物分离，采用精镏的方法进行第二次富集。再用有机溶剂分解成氧化锗，将氧化锗再与氢化物分离，然后将氯化锗水解成氧化锗，最后将氧化锗用氢还原生成高纯多晶锗。虽然步骤并不复杂，但每走一步都会带来大量难题，遇到大量挫折，尤其我们自开始就强调一切从今后生产出发，以如何适合生产为原则，从而给试验带来了更高的要求和更多的难题。如每一道工序的温度等工艺条件如何掌握？各工序反应完成得是否彻底？应如何来检验控制？一系列的问题促使我们随时要向有色院的技术人员和工人师傅求教，向有关书籍求教，同时也是向一次次失败中掌握的第一手材料求教。大家热情高涨，目标明确，团结一致，不灰心，不气馁，相互鼓励，日以继夜轮流值班，24小时人可以休息试验任务不能停顿。当时谁也顾不得休息，整天和煤滚在一起，黑乎乎的，加上天气炎热，工作又不顺利，有时连着几天只是埋头干活也不想吃饭。这时上级领导对我们非常关心，当国防科委领导知道我们已提炼出二氧化锗时，安东主任马上在国防部大楼接见我们，询问试验情况和存在困难，给予鼓励。院党委更是无微不至地关心我们，多次派人来了解进展情况。党支部及时听取汇报研究解决具体困难的办法，并决定抽调刚从教学第一线下来的王育文同志支援我们，大家很受鼓舞。经过1个月时间，终于在8月中旬将白花花的氧化锗推进高温炉，通入氢气，经过几小时的奋战，一根长约20厘米的亮晶晶的高纯多晶锗终于出世了。我们及时向正在北京通信兵部开党委扩大会的我院王赤军政委汇报了这一成果，兵部党委扩大会马上安排时间叫我们去会上报喜。孙青代表提锗小组在会上宣读了向大会的报喜信。通信兵部王诤主任、朱明政委在会上给予我们极高的评价，并鼓励我们再接再励拉出锗单晶，还要求在宣化建立炼锗工厂，为国家提供更多的半导体锗来发展我国半导体器件的生产。会上还决定我们炼锗小组作为先进集体参加兵部积极分子大会。不久我们提炼出的多晶锗经过学院朱鹏九等同志在西安拉制成单晶，并送往军事博物馆展出。至此，我们向全世界宣告：我国已经能够生产合格的半导体锗了。尔后我院又开始了从硅铁中提炼半导体硅的工作，于1961年成立了半导体专业，为我国半导体科学事业作出了我们应有的贡献。
