发布时间：2020-08-05 浏览次数：621
单个包裹体LA-ICP-MS成分分析是一项强有力的矿床学研究手段，能够精细刻画成矿元素在岩浆-热液过程中的富集、迁移和沉淀机制。由于包裹体的特殊性，单个包裹体成分分析技术具有较大难度，长期以来由苏黎世联邦理工学院（ETH）为首的少数西方院校掌握。近日，南京大学倪培教授团队与苏黎世联邦理工学院Heinrich教授团队合作，在南京大学内生金属矿床成矿机制研究国家重点实验室成功建立了单个包裹体LA-ICP-MS成分分析实验室，当前数据分析质量持平ETH。运用该技术，对我国南岭地区石英脉型黑钨矿床开展了精细的流体过程重建，通过LA-ICP-MS与显微红外联用，在国内率先获取了黑钨矿中单个流体包裹体成分数据，首次从流体元素成分角度精细刻画了黑钨矿与共生石英形成的热液历史，对黑钨矿的沉淀机制提出了新的认识。相关研究以“Comparison of fluid processes in coexisting wolframite and quartz from a giant vein-type tungsten deposit, South China: Insights from detailed petrography and LA-ICP-MS analysis of fluid inclusions”为题发表在矿物学顶级期刊《American Mineralogist》。该研究是我国科研单位自主获取的单个流体包裹体成分数据首次在国际公认的学科一流期刊发表，表明我国已具备国际先进水平的单个包裹体成分分析技术。
我国南岭地区是全球最大规模的钨锡成矿带，本次研究选取了南岭大型瑶岗仙钨矿中共生石英与黑钨矿晶体作为研究对象，通过详细的岩相学观察和石英阴极发光成像，精细重建了黑钨矿石英脉形成的复杂流体演化历史（图1A-B）。单个包裹体成分分析结果表明，虽然形成黑钨矿与共生石英的流体均一温度和盐度总体差异不大，但元素成分却存在显著区别，表现为：对应黑钨矿沉淀的成矿流体相比于仅对应石英沉淀的非成矿流体显著亏损B、As、S元素（图1C），即控制黑钨矿沉淀的“真实”成矿流体具有特殊的微量元素组成。考虑到B、As、S在流体不混溶过程中均强烈富集进入气相，可进一步推断流体不混溶导致的气相组分散失对控制黑钨矿沉淀起到关键作用。
我室潘君屹博士为论文第一作者，倪培教授为论文通讯作者，王汝成教授为论文共同作者。本研究由国家自然科学基金重点项目《石英脉型黑钨矿床成矿流体与成矿机制的精细解剖(项目编码41830426) 》和华南陆内成矿系统的深部过程与物质响应项目课题《南岭武夷成矿带典型成矿系统的深部过程与时空演化(课题编码2016YFC0600205) 》联合资助。
1.黑钨矿与共生石英形成的流体过程精细重建与主要元素差异。
附:
南京大学单个包裹体LA-ICP-MS成分分析指南
内生金属矿床成矿机制研究国家重点实验室
单个包裹体LA-ICP-MS成分分析是一项难度较大的实验技术。由于包裹体样品的复杂性和多样性，其实验步骤、测试策略以及数据处理方法具有较大不确定性，数据质量主要由包裹体样品本身和前期准备工作情况决定。为尽可能节约测试成本并获取可靠数据，本指南针对单个包裹体成分分析的主要流程和准备要求进行介绍，请预约测试人提前仔细阅读、准备，未能按照本指南进行准备将造成不必要的机时浪费，增加测试费用。
一、样品准备
1、包裹体样品选择
1.1 包裹体寄主矿物
本室可开展单个包裹体成分测试的寄主矿物类型包括：（1）硅酸盐基体透明脉石矿物（如石英、黄玉、石榴子石、绿柱石等），（2）透明矿石矿物（如闪锌矿、锡石、白钨矿等），（3）不透明（红外透明）矿石矿物（如黑钨矿、黄铁矿、辉锑矿等）。原则上暂不接收盐类矿物（石盐、萤石、方解石、重晶石等）中包裹体分析，如有特殊需求请与管理员联系。由于不同矿物激光剥蚀行为和数据处理方法存在差异，请预约测试人在预约单中注明主矿物种类。
1.2 包裹体类型
本室目前主要面向各种类型流体包裹体开展测试。
1.3 包裹体尺寸、深度、盐度
包裹体的尺寸、深度、盐度直接决定剥蚀成功率、信噪比和检测限。一般情况下，应将拟测试包裹体尺寸控制在10 ~ 60 µm之间，距离表面深度控制在20 ~ 60 µm之间为佳。包裹体盐度与各元素检测限亦有关，盐度过低（如<1 wt%）或液相过少（如富气相包裹体）时应选择相对较大的包裹体开展分析。不同包裹体所获元素信号和最终数据主要由包裹体本身决定，未达标的包裹体不易获取可靠信号。本室要求测试人在上机前对每一个拟测试包裹体的尺寸、深度、盐度进行测量，并将测试结果按照“包裹体编号；长轴尺寸x短轴尺寸；包裹体深度；包裹体盐度”格式标注在打印出的包裹体mapping图片上（详见下文），供实验操作员参考。
2、包裹体样品预处理
2.1 切片尺寸要求
包裹体剥蚀池尺寸约为15 X 10 mm，放置标样后可容纳包裹体切片最大尺寸约为10 X 10 mm，请测试人务必保证包裹体切片尺寸符合要求，否则无法测试。本实验室配备专门针对包裹体LA-ICP-MS分析的包裹体片精细切割设备，推荐测试人使用该设备进行样品处理，具体情况参见《南京大学包裹体分析实验室测试项目及收费标准》。
2.2 切片抛光要求
包裹体成分测试要求切片表面具有很高抛光度，抛光差的切片会对测试产生下述不利影响：（1）显微剥蚀成像系统视域模糊，包裹体定位不准确；（2）可能导致部分矿物（如石英）在剥蚀过程中更易产生爆裂；（3）表面凹坑孔隙易藏污纳垢，污染包裹体剥蚀信号。切片抛光应由预约测试人自行完善，因抛光问题导致测试不能顺利进行或数据受损等后果，由预约测试人自行承担。
2.3 切片mapping和包裹体测量
单个包裹体成分分析要求对每一个拟测试包裹体进行精确定位，需通过切片mapping来实现（参考图1-2）：（1）对精细切割后的包裹体切片使用合适倍数物镜进行显微全景扫描；（2）打印出切片全景，标出拟测试的包裹体组合（FIA）位置；（3）选择合适物镜对每个拟测试FIA进行显微照相并打印，照片应尽可能包含所有拟测试的单个包裹体，同时对单个包裹体进行编号；（4）对每个拟测试包裹体进行尺寸和深度测量，并标注在打印出的FIA照片上。测试者上机实验时须携带打印好的切片全景和FIA显微相片，以提高测试效率。若上机前未能对包裹体进行精确定位，将造成不必要的机时浪费，增加测试费用。本实验室配备用于切片mapping和包裹体测量的常规和红外显微镜，推荐测试人使用本实验室设备完成样品准备工作，具体情况参见《南京大学包裹体分析实验室测试项目及收费标准》。
图1 准备上机测试的包裹体切片显微扫描全景，切片尺寸：5*3 mm；图中标出了拟测试的两个FIA位置，显微
照片分别对应图2a和2b
图2 包裹体切片中（a）FIA-1和（b）FIA-2显微照片，照片包含了所有拟测试的单个包裹体，位置清晰明确
2.4 包裹体测温和Raman分析
由于LA-ICP-MS为破坏性分析技术，因此在开展成分分析之前，必须首先完成显微测温和Raman光谱分析，获取包裹体盐度数据以及相体系相关信息。在测温时，如果包裹体均一温度较高，加热时存在爆裂风险，可只测盐度而先不测均一温度，在同一FIA中选较好的包裹体进行成分分析，之后再对FIA中剩余包裹体进行均一温度测试。本室要求测试人将每个拟测试包裹体的盐度标注在打印出的包裹体mapping图片上，没有盐度数据或其它有效内标的流体包裹体将无法获得LA-ICP-MS成分定量数据。本实验室配备完善的包裹体显微测温和激光Raman分析平台，测试人使用本实验室平台进行包裹体测温和Raman分析可获得测试费折扣，具体情况参见《南京大学包裹体分析实验室测试项目及收费标准》。
2.5 上机前准备
（1）清洁样品：上机前需要对包裹体切片进行清洁。应使用无水乙醇或丙酮小心擦洗样品表面，除去胶和油污；再用去离子水轻轻擦洗，除去样品表面沉积的盐渍。
（2）确定正反面：放置切片前需要确定切片的正反面，否则会导致不必要的时间浪费；另外应同时注意切片在样品池中的放置方向，最好与打印出的照片方向一致。
3、测试策略
3.1 测试元素选择
本室目前对元素周期表中除H、C、N、O、F、I以及稀有气体外的大部分元素开放测试。部分元素在包裹体中的检测限与包裹体大小和所测元素数量的相关关系可参考图3，但实际检测限优于图3所示结果。
预约测试人须在上机测试前根据样品自身特点、拟解决的科学问题等，慎重选择并在预约单中填写拟测试元素。如对某元素的特定同位素有测试要求需提前说明。
图3.包裹体元素检测限与包裹体尺寸和所测元素数量关系参考
3.2 高级策略
针对难电离元素、高干扰元素、关键痕量元素、特殊或复杂矿物基体等开展定制化测试，需提前与管理员讨论，制定测试策略。
二、仪器操作
本室要求预约测试人现场参与测试，原则上不接受委托测试任务。预约测试人进入实验室需经过现场培训。
三、数据处理
所有数据处理工作需使用实验室数据处理专用电脑，使用软件为ETH开发的包裹体数据处理软件Sills。单个包裹体成分分析数据处理流程复杂，预约测试人需经过现场培训。
实验室咨询联系方式：
潘君屹
QQ：2513713128
邮箱：panjunyi@nju.edu.cn
丁俊英
QQ：157736149
邮箱：jyding@nju.edu.cn
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